第二节 电子天平的选择和安装
一、电子天平的选择
电子天平的品牌和种类很多,购买电子天平,要综合考虑以下几个因素。
(一)精度要求
首先是电子天平的实际分度值d或重复性和精确度是否符合相关法规的精度要求,也就是平常所说的是否满足称量精度的要求,下面举例进行说明。
例4-1 《中国药典》2015年版各部凡例中“精确度”项下指出“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。例如,对于一台十万分之一的电子天平,实际分度值d为0.01mg,如果要“精密称定”一份样品,则取样量至少为10mg,因为10mg的千分之一就是0.01mg,与该台电子天平的实际分度值一致;如果取样量为5mg,则该台电子天平就不能满足“精密称定”的要求,因为5mg的千分之一是0.005mg,小于其实际分度值d(0.01mg);同样是取样量为5mg,如果使用百万分之一的电子天平(即实际分度值d为0.001mg)来进行称量,就能达到“精密称定”的要求,因为5mg的千分之一是0.005mg,大于其实际分度值d(0.001mg)。这也是在日常药品检验检测含量测定的称量过程中要求取样量大于10mg的原因,实际上称样量要求大于10mg的前提是要在十万分之一的电子天平(d=0.01mg)上进行“精密称定”;如果使用百万分之一的电子天平(d=0.001mg)进行“精密称定”,称样量也可以小于10mg(但要大于1mg)。同样是十万分之一的电子天平(d=0.01mg),如果是要进行“称定”,则取样量就可以是1mg,因为1mg的百分之一为0.01mg,与该台电子天平的实际分度值d(0.01mg)一致。
例4-2 《美国药典》36版〈41〉《美国药典》36版〈41〉“砝码和天平”这一章节中规定:除另有规定外,当试验所需样品要进行“准确称量”时,称量要使用测量不确定度u(随机误差加系统误差)不超过读数 0.1%的称量设备来完成[Unless otherwise specified,when substances are to be“accurately weighed”for Assay the weighing is to be performed with a weighing device whosemeasurement uncertainty(u,random plus systematic error)does not exceed 0.1%of the reading]。方法是使用该台电子天平“进行不少于10次的重复称量,如果三倍的标准偏差 SD除以总质量不超过 0.001,则测量不确定度 u符合要求[Measurement uncertainty is satisfactory if three times the standard deviation(SD)of not less than ten replicate weighings divided by the amountweighed,does not exceed 0.001]。
根据上述规定和描述,有这样一个经验公式(最小称样量的理论值):
式中,u≈3×SD,m min为最小称样量,u为测量不确定度,SD为标准偏差(重复性)。
由上述经验公式可知,电子天平最小称样量的实际值取决于设备的标准偏差(SD),是需要现场进行测量的。
表4-6是一台满足《美国药典》36版〈41〉称量精度要求的电子天平最小称样量的理论值的计算过程。由表4-6可知,该台电子天平的最小称样量为14.49mg。
例4-3 《美国药典》37版、38版和39版〈41〉由36版的“砝码和天平”修改为“天平”。修改后的这一章节指出:除另有规定外,当样品必须进行“准确称量”时,称量要使用在量程范围内经过校准且重复性和精确度均满足相关要求的天平来完成(Unless otherwise specified,when substancesmust be“accurately weighed”,the weighing shall be performed using a balance that is calibrated over the operating range and meets the requirements defined for repeatability and accuracy)。对于其他称量应用,天平的重复性和精确度也应与其使用要求相匹配(For balances used for other applications,the balance repeatability and accuracy should be commensurate with the requirements for its use)。
天平的重复性是通过对同一个砝码进行不少于10次的称量来评估的(注意:该砝码必须在天平的量程范围内,但砝码的重量无需进行校准。因为在天平的量程范围内,测量值的标准偏差实际上与砝码质量大小无关,因此也无需使用不易操作的重量小的砝码)。如果2倍的测量值的标准偏差除以最小称样量(最小称样量是指使用者计划在该天平上称量的最小重量)不超过0.10%,则该天平的重复性符合要求。如果测量得到的标准偏差小于0.41d(d为天平的分度值),则用0.41d取代标准偏差值。在这种情况下,如果2×0.41d除以最小称样量不超过0.10%,则该天平的重复性符合要求[Repeatability is assessed by weighing one testweight NLT 10 times.(NOTE—The testweightmust be within the balance's operating range,but the weight need not be calibrated.Because the standard deviation is virtually independent of samplemass within the balance's capacity,use of a small test weight,which may be difficult to handle,is not required.)Repeatability is satisfactory if two times the standard deviation of the weighed value,divided by the desired smallest netweight(i.e.,smallest netweight that the users plan to use on that balance),does not exceed 0.10%.If the standard deviation obtained is less than 0.41d,where d is the scale interval,replace this standard deviation with 0.41d.In this case,repeatability is satisfactory if 2×0.41d,divided by the desired smallest net weight,does not exceed 0.10%]。
根据上述描述可知,在满足天平重复性的前提下,天平的标准偏差与最小称样量成正比。例4-2中要求m min≥3000×SD,本例中m min≥2000×SD(即u≈2×SD)即可,也就是说《美国药典》38版〈41〉对最小称样量的要求有所降低。同样是表4-6的测量结果,m min≥2000 SD=2000×0.00483mg=9.66mg,即该台电子天平的最小称样量为9.66mg。但需要注意的是,大多数情况下,天平的重复性可能很难达到表4-6中所列的各测量值结果。
对于一台分度值d为0.01mg的天平,如果测量值的标准偏差小于0.0041mg(0.41d),则该台天平的m min≥1000×2×0.41d=8.2mg。换句话说,对于一台分度值d为0.01mg的天平,即使测量值的标准偏差为0,该台天平的最小称样量为8.2mg,而不是无限小。
当使用合适的砝码进行测试时,若测量值在砝码重量的±0.10%以内,则该天平的精确度符合要求。质量在天平最大量程的5%至100%范围内的砝码都是适用的。砝码的最大允许误差(MPE),或者叫校准不确定度,应不超过精确度测试限度的1/3倍[注意:技术标准参考ASTM E617(来源于http://www.astm.org)和OIML R 111(来源于http://www.oiml.org)]{The accuracy of a balance is satisfactory if itsweighing value,when tested with a suitableweight(s),is within 0.10%of the testweight value.A testweight is suitable if it has amass between 5%and 100%of the balance's capacity.The test weight's maximum permissible error(MPE),or alternatively its calibration uncertainty,shall be NMT one-third of the applied test limit of the accuracy test.[NOTE—Applicable standards are the following:ASTM E617(available from http://www.astm.org)and OIML R 111(available from http://www.oiml.org)]}。
根据上述对精确度的描述可知,要使天平的精确度符合要求,需要满足:-0.10%≤(测量值-砝码值)/砝码值≤0.10%。测试所用砝码需要满足:5%最大量程≤砝码质量≤最大量程,-0.033%×砝码值≤砝码最大允许误差(MPE)≤0.033% ×砝码值。根据砝码值及其最大允许误差,参考表4-3就可以选择测试所需级别的砝码。
由上述三个例子和相关分析可知,电子天平的精度虽然与实际分度值有一定的对应关系,但并不能直接以实际分度值替代精确度。因为实际分度值符合要求并不代表天平的重复性和精确度满足称量要求。
(二)合适的量程
根据被称物的称量范围选择合适的量程,也就是最大秤量(样品的质量+皮重)和最小秤量是否满足称量的需要。
(三)辅助功能
根据实际称量需要选择一些辅助功能,如称量支架、去静电笔和感应开关装置等。
(四)拓展功能
要考虑电子天平将来的功能扩展,如要将称量的结果进行打印,就必须有相应的打印机接口,如需要输出的结果不是质量,而是其他一些参数,就需要一些计算或换算软件等。
(五)性价比
要根据多数用户的评价考察一下电子天平的品牌,如对该公司天平的操作便利性、维护成本、售后服务以及价格承受能力等因素进行综合评估。
二、电子天平的安装
(一)天平间的位置
天平间的位置应坐落在朝北面,即阴面背光的地方,与外部直接接触的外墙最好不使用大面积玻璃门窗,避免或减小阳光直晒造成的由于温度的变化对天平元件和称量带来的影响。
(二)天平间的面积
百万分之一及以上精度天平间的面积应为3~5m2,十万分之一及以下精度天平间的面积应为10~20m2,这样能在一定程度上保证周围环境的稳定。
(三)天平间的温度
天平间的工作温度保持在15~30℃为宜,最好是25℃左右。
(四)天平间的湿度
天平间的相对湿度保持在45%~60%最佳。因为在干燥的环境中,样品容易带静电,也会导致样品挥发失重;而在湿度大的环境,样品容易吸湿或水蒸气冷凝,这两种情况都会导致称量结果不准确,建议配备温湿度计或温湿度记录仪监控天平间的环境。
(五)天平间的光源
天平间的光源以冷光源最佳,如日光灯、节能灯等,这样可以减小温度变化对称量结果造成的影响。
(六)天平台
天平台的最佳建议是采用水泥砌的台子,上面放8~10cm厚大理石面板,大理石面板与水泥台之间用5mm厚橡胶片做缓冲垫;或者用全大理石天平台,即支撑与工作面都是厚度10cm左右的大理石材;或者稳固的实验台亦可,但工作面板还是建议用大理石面;不建议用玻璃或大面积塑胶台布放在天平与工作面之间,这些材质容易带静电,干扰称量的进行;大理石工作台面以纯黑色为最佳,白色样品粉末撒落容易看到;每台天平最好配备独立天平台,减少相互间称量或震动造成的影响。
(七)天平放置位置
避免距离热源(如冰箱、暖气片、电脑主机箱等)太近,避免与真空泵、压缩机、离心机等有强烈高频或低频振动的仪器太近,避免与有磁性的仪器或样品距离太近。
(八)水平调节
电子天平安装、搬动或者长期不用再次使用时,都要对其进行水平调节。当天平的一边被抬高400μm(相当于一张名片的厚度)引入的误差是200g砝码减少0.37mg,这个误差超过E2级200g砝码允许的±0.3mg的限度规定,见图4-4。
产生误差的计算方法:
(九)防风罩的安装
电子天平安装环境空气扰动干扰的控制也是一个重要的环节。除去对进风口和空调的考量之外,特别需要考虑增加外置防风罩。因为气流的扰动,甚至人员的走动都会对称量的准确性造成负面影响。实验表明,外置防风罩能够使电子天平的标准偏差改善30%左右。无论是最小称量的获取,还是称量绝对误差的控制,都与这个指标有直接的关系。
(十)电源要求
电源应符合相关要求,电子天平需接地线,以消除或减小静电带来的影响。