19.2　酸碱指示剂滴定法

19.2.1　酸碱指示剂滴定法的仪器设备应符合下列规定：

1　碱式滴定管：25mL，50mL。

2　锥形瓶：150mL，250mL。

19.2.2　酸碱指示剂滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　无二氧化碳水：应符合本规程第3.0.3条第5款的规定。

2　氢氧化钠标准溶液（0.0250mol/L）：应符合本规程第16.2.2条第4款的规定。

3　0.05％甲基橙指示剂：应符合本规程第18.2.2条第1款第2项的规定。

4　0.5％酚酞指示剂：应符合本规程第16.2.2条第2款的规定。

5　2％硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠2g，置于烧杯中，用少量无二氧化碳水溶解，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

19.2.3　酸碱指示剂滴定法应按下列步骤进行：

1　当水样中有游离氯存在时，加入0.05mL硫代硫酸钠溶液去除。

2　水样测定：

1）取50mL水样置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，若溶液显橘黄色时，则无甲基橙酸度存在，若显橘红色时，则用氢氧化钠标准溶液滴定至试样由橘红色变为橘黄色，记录滴至终点时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（V1）。

2）另取水样50mL置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至试样由无色变为粉红色；当水样中含有少量二价铁、三价铁、锰、铝等离子时，向试样中加入3滴～5滴酚酞，加热煮沸3min后，趁热滴至粉红色。记录滴至终点时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（V2）。

19.2.4　甲基橙酸度和总酸度（酚酞酸度）应按下列公式计算：

式中：ρ（AciMo）——甲基橙酸度（以CaCO3计，mg/L）；

ρ（Acipp）——总酸度（以CaCO3计，mg/L）；

c——氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）；

V1——用甲基橙作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

V2——用酚酞作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

V——水样体积（mL）；

50.05——碳酸钙摩尔质量（g/mol）。

19.2.5　酸碱指示剂滴定法酸度测定记录应按本规程附录B中表B.0.7填列。